除觀察時(shí) ,整個(gè)試驗(yàn)期間要連續(xù)不斷地?cái)嚢柙嚇?以1(次/s)~1. 5(次/s)的速度上下移動(dòng)攪拌器,并要注意攪拌器的銅圈向下時(shí)不要觸及雙壁玻璃試管底部,向上時(shí)要保持在試樣液面之下。在進(jìn)行某些步驟的操作時(shí),允許瞬間停止攪拌(見(jiàn)注1),不斷觀察試樣,以便發(fā)現(xiàn)烴類結(jié)晶。由于有水存在的
緣故,當(dāng)溫度降至接近-10C時(shí),會(huì)出現(xiàn)云狀物,繼續(xù)降溫時(shí)云狀物不增加,可以不必考慮此類云狀物。當(dāng)試樣中開(kāi)始出現(xiàn)肉眼所能看見(jiàn)的晶體時(shí),記錄烴類結(jié)晶出現(xiàn)的溫度。從冷卻劑中移走雙壁玻璃試管，允許試樣在室溫下繼續(xù)升溫，同時(shí)仍以1(次/s)~1.5(次/s)的速度進(jìn)行攪拌,繼續(xù)觀察試樣,直到烴類結(jié)晶消失,記錄烴類晶體*消失時(shí)的溫度。
注1:因?yàn)槔鋮s劑釋放的氣體可能有礙視線,雙壁玻璃試管可以從冷卻劑中移出以便于觀察。雙壁玻璃試管移出的時(shí)間不超過(guò)10 s,如果結(jié)晶已經(jīng)形成,記錄這個(gè)溫度。允許試樣在窒溫下攪拌升溫,溫度應(yīng)升至比晶體消失溫度高至少5 C,然后將此試樣重新浸人冷卻劑中冷卻。在略高于此記錄的溫度時(shí)移出試樣,觀察結(jié)晶點(diǎn)。
注2:建議將結(jié)晶出現(xiàn)溫度與結(jié)晶消失溫度相比較。結(jié)晶出現(xiàn)的溫度應(yīng)低于結(jié)晶消失的溫度。否則，說(shuō)明結(jié)晶沒(méi)
有被正確觀察識(shí)別,這兩個(gè)溫度之差- - 般不大于6 C.
點(diǎn)擊交流