1、對于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選取所.需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10x150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?，重?fù)以上實驗，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠"車間廢水)，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
2、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防CI?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。
3、在標(biāo)準(zhǔn)方法中，回流溫度為145~ 148C，冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發(fā)損失，使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管.上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應(yīng)在加熱完畢后,趁熱顛倒管內(nèi)水樣,使得氣相中的有機物參與氧化反應(yīng)。
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